Ausstattung

Das Department Chemie hat sich im Jahr 2011 im Bereich Massenspektrometrie verstärkt. Mit dem neuen doppeltfokussierenden Sektorfeldmassenspektrometer wird die präzise Massenbestimmung und Strukturaufklärung der im Department synthetisierten und isolierten Verbindungen mit Hilfe der Elektronenstoß- und Chemischen Ionisation erfolgen. Mit diesen massenspektrometrischen Grundroutinen werden gegenwärtig ca. 75 % der im Department anfallenden Aufgabenstellungen erfolgreich gelöst. Um auch höhermolekulare Verbindungen massenspektrometrisch untersuchen zu können, wurde der Bereich um ein zweites Massenspektrometer mit den modernen weichen Ionisationstechniken wie die Elektrospray-Ionisierung (ESI), die Chemische Ionisierung unter Atmosphärendruck (APCI) und der Matrix-Assisted-Laser-Desorption-lonisation (MALDI) erweitert. Desweiteren ist das neue Gerät mit Experimentaltechniken, wie der nachträglichen Fragmentierung einer Verbindung mit Stoßgas, einer GPC-Kopplung, dem MALDI-Imaging und der lonenmobilitätseparation, ausgestattet.

Die SYNAPT™-G2-Plattform von Waters ist die zweite Generation des erfolgreichen SYNAPT-Systems und liefert eine neue Leistungsdimension. QuanTof™ wurde mit verbesserten High-Definition-MS™-Technologien kombiniert und ermöglichen damit eine intuitive Bedienung, flexible Anwendungen und ein völlig neues Leistungsniveau für viele Anwendungen. Engineered Simplicity™, die eingebaute Einfachheit, macht das SYNAPT G2 MS zu einem hochauflösenden massengenauen MS/MS-System, das so konzipiert wurde, dass schneller korrekte Ergebnisse erhalten werden, auch bei anspruchsvollsten Anwendungen in den Bereichen Metabolitenprofiling, Proteomforschung, Identifizierung von Biomarkern, Biopharmazeutik, bei Screening-Anwendungen oder der Polymerforschung.

Mit Hilfe der Gelpermeationschromatographie (GPC) können Makromoleküle oder kolloidale Teilchen nach ihrer Dimension im gelösten Zustand (hydrodynamisches Volumen) aufgetrennt werden. Über eine Kalibrierfunktion wird das gemessene Elugramm in eine Molekulargewichts­verteilung transformiert. Die Kalibrierung kann dabei substanzspezifisch (mit Hilfe kommerziell erhältlicher Polymerstandards) oder universell (bei bekannten Kuhn-Mark-Houwink-Konstanten) erfolgen. Somit stellt die GPC eine Relativmethode zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung einschließlich ihrer Kenngrößen (Mittelwerte, Polydispersität) dar.

Service:
Im Arbeitskreis von Prof. Dr. Dirk Kuckling stehen zurzeit vier modular aufgebaute GPC-Anlagen zur Verfügung, sodass Messungen mit Tetrahydrofuran (THF), Chloroform (CHCl₃), N,N-Dimethylacetamid (DMAc) und Hexafluorisopropanol (HFIP) als Eluent möglich sind. Damit können beispielsweise Derivate von Poly(styrol), verschiedene Poly(acrylate), Poly(methacrylate), Poly(acrylamide) und Poly(methacrylamide) sowie auch Polyester und Polyamide untersucht werden.

Routinemäßig bieten wir die relative Molmassenbestimmung auf Basis von verschiedenen Standards (Poly(styrol), Poly(methylmethacrylat), Poly(2-vinylpyridin)) an. Speziellere Fragestellungen können nach Absprache mit Dr. Artjom Döring oder Prof. Dr. Dirk Kuckling ebenfalls untersucht werden.

Auftragsformular (pdf) (Stand: 17.07.2012)

Die SPR (Surface Plasmon Resonance Spectroscopy) und OWS (Optical Waveguide Spectroscopy) sind leistungsstarke Methoden zur Untersuchung von Prozessen an Oberflächen. Durch die Verwendung von evaneszenten Wellen verbleibt das analytische Signal nahe der Oberfläche und wird somit von umliegenden Medien nicht beeinflusst. Plasmonenresonanzspektroskopie ist somit ideal geeignet, um Adsorptionsvorgänge bzw. Oberflächenreaktionen zu untersuchen. Weiterhin können die Schichtdicke und der Brechungsindex von dielektrischen Schichten ermittelt werden. Die SPR bzw. die Kombination von SPR und OWS ist daher geeignet, um Wechselwirkung von markerfreien Proteinen mit Oberflächen zu untersuchen oder die Schichtdicke von Polymerschichten zu bestimmen.

Im Arbeitskreis Kuckling steht ein SPR-Spektrometer (Res-Tec, RT2005) mit Peltier-Temperaturreglung zur Verfügung.

Mit Hilfe von Labor-Mikrowellengeräten lassen sich chemische Reaktionen unter kontrollierten Bedingungen optimieren. Durch den Schritt vom Ölbad hin zum Mikrowellenreaktor lässt sich ein veränderter Aufheizmechanismus beobachten. So findet das Erhitzen nicht von Außen durch die Reaktionsgefäßwände statt, es wird hingegen die Reaktionsmischung direkt, durch Interaktion der Mikrowellenstrahlung mit den Molekülen der Reaktionsmischung, erwärmt.

Im Arbeitskreis Kuckling stehen zwei CEM Fokussierte^TM Mikrowellen Synthese Systeme des Typs Discover zur Verfügung. Diese besitzen eine selbstregulierende Single Mode Mikrowellenkammer mit einer Leistung bis zu 300 W. Als Reaktionsgefäße können Rundkolben (≤ 100 ml), 10 ml- und 80 ml-Druckbehälter verwendet werden.