Focused Ion Beam (FIB) mit REM und angeschlossenem EDX (Zeiss Neon 40)

Im Fach CMP des Department Chemie der Universität Paderborn ist ein NEON® 40 mit CrossBeam® der Firma ZEISS aufgebaut.

Abb 1. NEON® 40 im Betrieb - a) Frontansicht; b) Einschleusung eines Probentellers - Ansicht durch die geöffnete Schleusenkammer; c) Ansicht der Innenkamera; d) Rückansicht mit einem Teil der Kabelperipherie

Rasterelektronenmikroskop (REM)

Bei einem Rasterelektronenmikroskop wird ein Elektronenstrahl über die zu untersuchende Probenoberfläche geführt (Rasterung). Dabei wechselwirken die einstrahlenden Elektronen mit der Probe hauptsächlich in der sogenannten Anregungsbirne (Abb 2), dessen Ausmaße von Parametern wie der Beschleunigungsspannung, der Dichte und von der mittleren Ordnungszahl des Materials abhängig ist. Die beim Bestrahlen mit Elektronen erzeugten Sekundär- und Rückstreuelektronen werden detektiert und dienen zur Erzeugung des Bildes. Zwischen den Detektoren unterscheidet sich die Zusammensetzung der detektierten Elektronen.

Der Inlens-Detektor befindet sich senkrecht zur Probenoberfläche im Strahlengang. Dies bedingt, dass er nur bei "niedrigen" Spannungen von ≤ 20 kV effizient eingesetzt werden kann. In diesem Bereich weist er durch die Saugwirkung eines Beam Boosters eine sehr hohe Ausbeute an Elektronen auf. Dies ermöglicht schnellere bzw. schonendere Bilder als mit anderen Detektoren. Seine nahezu reine Detektion von Sekundärelektronen ermöglicht sehr oberflächennahe Bilder, die nur wenig Informationen aus dem Untergrund enthalten.

Auch wenn der Name es nicht vermuten läßt, so erfaßt der SE2-Detektor neben den Sekundär (SE)- auch Rückstreuelektronen. Im Vergleich zu dem Inlensdetektor stammen die Bildinformationen daher aus einer größeren gemittelten Materialtiefe. Der SE2-Detektor hebt sich ganz besonders durch seine Positionierung von anderen Detekoren ab. Durch seine seitliche Montage an der Probenkammerwand vermittelt er wesentlich besser topografische Informationen als andere Detektoren. Die dadurch geringere Ausbeute an Elektronen kann durch Kippung der Probe kompensiert werden.

Tab 1. REM-spezifische Eigenschaften

Spezifikationen	NEON® 40
REM Auflösung	1,1 nm @ 20 kV 2,5 nm @ 1 kV
REM Probenstrom	4 pA - 20 nA
REM Beschleunigungsspannung	0,1 - 30 kV
REM Emitter	Schottky Feldemitter

Um den Anforderungen von strahlungsempfindlichen Proben als auch den Anforderungen von Röntgen-analytischen Untersuchungen gerecht zu werden, ermöglicht das Gerät NEON® 40 der Firma Zeiss viele Einstellungsmöglichkeiten. Geringere Spannungen (0,1 - 5 kV) ermöglichen besonders oberflächennahe, schonende Betrachtungen. Für analytische Zwecke kann die Beschleunigungsspannung jedoch auf bis zu 30 kV gesteigert werden. Unterschiedliche Blenden, Abtastmethoden und eine zusätzliche Ansteuerungsmethode der Elektronenoptik (High Current Modus) ermöglichen zusätzlich unterschiedliche Intensitäten.

Neben der reinen Betrachtung der Oberfläche dienen verschiedene Probenpräparationsmöglichkeiten dem Blick in die Probe hinein. Hier wären vor allem der Kryobruch, der Querschliff, und natürlich die FIB-Technik (s. nächster Abschnitt) zu nennen.

Focused Ion Beam (FIB)

Mehr als nur ein oberflächlicher Blick: Mit dem Focused Ion Beam (FIB) lassen sich Materialen abtragen. So lassen sich verborgene Strukturen zum Vorschein bringen. Der Ionenstrahl aus schweren Galium-Ionen kann dabei als "nanoskopisches Sandstrahlgebläse" verstanden werden (Abb 3). Die Intensitäten lassen sich über einen weiten Bereich einstellen, wodurch unterschiedlich feine bzw. schnelle Schnitte durchgeführt werden können.

Tab 2. FIB-spezifische Eigenschaften

Spezifikationen	NEON® 40
FIB Auflösung	7 nm @ 30 kV vom Hersteller garantiert, 5 nm erreichbar
FIB Probenstrom	1 pA - 50 nA
FIB Beschleunigungsspannung	2 - 30 kV
FIB Emitter	Ga liquid metal ion source (LMIS)
Gasinjektionsystem (GIS)	5 Gase zum selektiven Ätzen (selective etching), verstärkten Ätzen (enhanced etching), Materialauftrag (material deposition), Isolatorauftrag (insulator deposition)

Die Kombination aus REM und FIB ergibt ein Instrument, mit dem nanoskopisch Material abgetragen und die Schnittfläche abgebildet werden kann (Abb 4). Bei niedrigen FIB-Strömen kann der Schnitt sogar live mittels REM beobachtet werden.


Die Einsatzzwecke sind dabei vielfältig:

• 
  Abb 5. Ein Einschluss in einer Lackierung
  Zum Freilegen von Strukturen (Abb 5).


• 
  Abb 6. Lamelle in einer Aluminiumprobe.
  Erstellung von Lamellen/TEM-Lamellen aus klar definierten Bereichen (Abb 6).


• 
  Abb 7. Abflachung einer AFM-Nadel zur Erstellung eines definierten Durchmessers
  Manipulation von mikroskopischen Strukturen (Abb 7).

Gasinjektionssystem (GIS)

Zusätzlich zum Galium-Emitter befindet sich ein Gasinjektionsnadelblock im Gerät. Durch objektnahes Einleiten von verschiedenen Gasen kann der Galium-Ionenstrahl in seiner Wirkung variiert werden. Die Gase dienen dem...

• selektiven Ätzen,
• verstärkten Ätzen,
• Materialauftrag und
• Isolatorauftrag.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

Eine zusätzliche EDX-Einrichtung (EDX = Energy Dispersive X-Rays) gestattet anhand der charakteristischen Röntgen-Strahlung die Bestimmung von Elementen in mikroskopisch kleinen Probenbereichen.
Durch den Beschuss mit Elektronen werden Elektronen aus kernnahen Schalen herausgeschlagen (Abb 8 a). Die dabei entstehenden Lücken sind instabil und werden mit Elektronen aus höheren Schalen aufgefüllt (Abb 8 b). Die Energieniveaus der "herunterfallenden" Elektronen sinken. Diese Energiedifferenz wird in Form von Röntgenquanten abgegeben und ist für jeden Übergang charakteristisch. Je nach Bindung zum Kern besitzen die Elektronen unterschiedliche Energieniveaus, so ergibt sich für jedes Element ein charakteristisches Röntgenspektrum. Auch die minimal anzulegende Spannung ist aus diesem Grund elementspezifisch und muss bei unbekannten Gemischen entsprechend hoch gewählt werden.
Das Eindringvolumen, in dem die Röntgenstrahlung entsteht, wird als Anregungsbirne bezeichnet (s.o. Abb 2). Die Eindringtiefe liegt je nach gewählter Anregungsspannung und Dichte der zu untersuchenden Probe, bei ca. 1 µm. Ein Absenken auf wesentlich kleinere Werte ist aufwendig bis physikalisch unmöglich.
Es stehen verschiedene Erfassungsmethoden zur Möglichkeit:

• 
  Abb 9. Das Spektrum einer Point & Shoot-Messung an einer Aluminiumlegierung; a) Darstellung in der Software von Thermo Electron b) Darstellung in Microsoft Excel
  Spektrum: Der im REM-Bild sichtbare Bereich wird zur Ermittlung des Spektrums genutzt (Abb 9 a). Ein Zugriff auf die Rohdaten ist möglich. Dadurch lassen sich die Daten auch in Tabellenkalkulationsprogramme einbinden. Grafiken im eigenen Format sind daher möglich (Abb 9 b).
  


• Point & Shoot: Im Point & Shoot-Modus lassen sich Spektren erstellen, dessen Bereiche innerhalb des REM-Bildes frei wählbar sind. Neben der Vorgabe eines "Punktes" (Ausdehnung entspricht der Anregungsbirne), sind auch Kreise, Rechtecke und Polygone jeglicher Art möglich


• 
  Abb 10. Linescan an einer Aluminiumlegierung
  Linescan: Mit einem Linescan kann die Verteilung der Elemente entlang einer Linie grafisch dargestellt werden (Abb 10).


• 
  Abb 11. Verteilung von Aluminium (rot), Silizium (grün), Eisen (gelb) und Kupfer (blau) in einer Aluminiumlegierung
  Mapping: Das Mapping ermöglicht eine sehr anschauliche Übersicht der Elementverteilungen. Die Farben sind frei wählbar und können das Graubild überlagern (Abb 11). Übersichtlicher und detailreicher ist jedoch die Darstellung in separaten Grafiken (Abb 12).
  
  
  
  
  Abb 12. Mapping am Beispiel eines Querschliffs einer Aluminiumlegierung (gemessen bei 10 kV und 60 µm Blende); a) Graubild (REM); b) Aluminium; c) Silizium; d) Kupfer; e) Eisen; f) Sauerstoff

Ansprechpartner: Manuel Traut, Nadine Buitkamp, Daniel Briesenick