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Department Chemie
Zentrale Analytik
Leitung: PD Dr. Hans Egold
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Dr. Adam Neuba

Forschungsinteressen & Publikationen


 

 Klassische Elektrochemie und Spektroelektrochemie (SEC)


Klassische elektrochemische Messmethoden untersuchen Redoxvorgänge zwischen den beteiligten Reaktionspartnern und liefern unter anderem Informationen über die Art des Ladungstransfers und die möglichen Folgereaktionen. Spektroelektrochemische Untersuchungsmethoden kombinieren diese elektrochemischen Messmethoden mit verschiedenen spektroskopischen und spektrometrischen Detektionstechniken (UV/Vis/NIR, IR, Raman, ESR, NMR, MS). Insbesondere die Verknüpfung von elektrochemischen Experimenten mit der UV/Vis/NIR-Spektroskopie und Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR) ermöglichen in-situ Untersuchungen von Redoxreaktionen und geben Einblicke in die elektronischen Zustände von Oxidations- und Reduktionsprodukten, die oft durch chemische Manipulationen nur schwierig oder gar nicht zugänglich sind.

Um weitergehende Informationen über Struktur und elektronischen Zustand von elektrochemischen Reaktionsprodukten zu erhalten werden auch Röntgenabsorptionsmethoden (EXAFS und XANES) sowie Resonanz-Raman-Spektroskopie hinzugezogen. Die Kombination dieser Methoden mit elektrochemischen Verfahren erfordert einen komplexen experimentellen Aufbau und ist auf Photonenquellen (Synchrotronstrahlung) sowie entsprechende Lasertechniken angewiesen.

Die beschriebenen Experimente werden in der Regel in temperierbaren elektrochemischen Dünnschichtzellen mit sehr kleinen Mengen einer redoxaktiven Verbindung durchgeführt. Die Reaktionsverlauf sowie die Bildung der Reaktionsprodukte werden in-situ mit den entsprechenden spektroskopischen Techniken aufgenommen und detektiert. Um den elektrochemischen Umsatz nicht nur qualitativ zu beobachten sondern auch quantitativ zu bestimmen werden häufig temperierbare Coulometriegefäße eingesetzt. Diese Technik ermöglicht es auch größere Mengen einer Verbindung elektrochemisch unter spektroskopischer Reaktionsverfolgung (z.B. UV/Vis/NIR) sauber herzustellen und für weitere spektroskopische und spektrometrische Untersuchungsmethoden zu isolieren. Bei dieser Reaktionsführung können auch elektrochemisch erzeugte temperaturempfindliche Spezies gekühlt isoliert werden und stehen unter Aufrechterhaltung der Kühlkette ebenfalls für weitere Charakterisierungsmethoden zu Verfügung.

Im Fachbereich Analytische und Anorganische Chemie der Universität Paderborn wurde in den letzten Jahren ein elektrochemischer Messplatz aufgebaut (siehe Abbildung unten) mit dem Ziel redoxaktive Systeme wie z.B. Übergangsmetallkomplexe oder rein organische Verbindungen neben den klassischen elektrochemischen Methoden auch spektroelektrochemisch zu charakterisieren. Eingesetzt werden (im in-situ Verfahren) temperierbare Coulometriegefäße bis zu einer Temperatur von -60°C in Kombination mit den Spektrometern Varian Cary 50 (Messbereich: 190 – 1100 nm) und Cary 5000 (Messbereich: 190 – 2500 nm). Die quantitativ erzeugten Reaktionsprodukte können mit weiteren spektroskopischen und spektrometrischen Methoden charakterisiert werden (z.B. Massenspektrometrie, NMR-, FTIR- sowie Raman-Spektroskopie).

Neben den beschriebenen klassischen analytischen Methoden besteht die Möglichkeit in Zusammenarbeit mit unseren Kooperationspartnern elektrochemische Reaktionsprodukte bei entsprechender Eignung mit Elektronenspinresonanz-Spektroskopie, Röntgenabsorptionsmethoden (EXAFS und XANES) sowie mittels Resonanz-Raman-Spektroskopie zu charakterisieren.

 

Ausstattung:


AutoLab PGStat 101
Strombereich: 10 nA - 10 mA
Spannungsbereich (Compliance voltage): ± 10 V

UV/Vis/NIR-Spektralphotometer Cary 5000
Spektroskopische Untersuchungen in Transmission und Reflexion
Wellenlängenbereich: 175 bis 3000 nm

UV/Vis-Spektralphotometer Cary 50
Extrem schnelle Scan-Geschwindigkeit (bis zu 24000 nm/min.)
Wellenlängenbereich: 190 bis 1100 nm

Fluoreszenzspektrometer JASCO FP-8300
Ausgestattet mit einer kontinuierlichen Lichtquelle (Xenonlampe, 150 Watt)
Spektrale Auflösung bis 1 nm
Wellenbereich für Extinktion/Emission: 200 - 900 nm

Avantes AvaSpec-2048x14 Fiber Optic Spektrometer
Avantes AvaLight-DH-S-BAL Fiber Optic Light Source

Wellenlängenbereich: 200 bis 1160 nm


Publikationen:


 

J. Ortmeyer, T. Schneider, U. Flörke, G. Henkel, A. Neuba*
A Powerful Synthesis Strategy of Novel Non-Symmetrical Camphor-Based Guanidines  
ChemistrySelect 20183, 3118-3121.

P. Zimmer,  L. Burkhardt, A. Friedrich, J. Steube, A. Neuba, R. Schepper,  P. Müller, U. Flörke, S. Lochbrunner, M. Bauer
The Connection between NHC Ligand Count and Photophysical Properties in Fe(II) Photosensitizers: An Experimental Study  
Inorg. Chem. 201857, 360-373.

D. D. Konieczna, H. Biller, M. Witte, W. G. Schmidt, A. Neuba, R. Wilhelm  
New pyridinium based ionic dyes for hydrogen Evolution reaction  
Tetrahedron 201874, 142-149.

M. Naumova, D. Khakhulin, M. Rebarz, M. Rohrmüller, B. Dicke, M. Biednov, A. Britz, S. Espinozo, B. Grimm-Lebsanft, M Kloz, N. Kretzschmar, A. Neuba, J. Ortmeyer, R. Schoch, J. Andreasson, M. Bauer, C. Bressler, W. Gero Schmidt, G. Henkel, M. Rübhausen
Structural Dynamics upon photoexcitation-induced Charge Transfer in a dicopper(I)-disulfide complex 
Phys. Chem. Chem. Phys. 201820, 6274-6286.

J. Ortmeyer, Y. Vukadinovic, A. Neuba, H. Egold, U. Flörke, G. Henkel 
Combining a Phenanthroline Moiety with Two Peralkylated Guanidine Residues: Janus Head Pro-Ligands  
Eur. J. Org. Chem. 2017, 6085-6095.

F. Schön, M. Leist, A. Neuba, J. Lang, C. Braun, Y. Sun, G. Nieder-Schatteburg, S. Bräse, W. R. Thiel
A direct access to heterobimetallic complexes by roll-over cyclometallation 
Chem. Commun.  201753, 1206-12019.

M. Wern, J. Ortmeyer, P. Josephs, T. Schneider, A. Neuba*, G. Henkel, S. Schindler*
Syntheses, characterization, and reactivity of copper complexes with camphor-like tetramethylguanidine ligands 
Inorg. Chim. Acta 2017, in press.

P. Zimmer, P. Müller, L. Burkhardt, R. Schepper, A. Neuba, J. Steube, F. Dietrich, U. Flörke, S. Mangold, M. Gerhards, M. Bauer   
N-Heterocyclic Carbene Complexes of Iron as Photosensitizers for Light-Induced Water Reduction  
Eur. J. Inorg. Chem. 2017, 1505-1509.

J. Ortmeyer, U. Flörke, G. Henkel, R. Wilhelm, A. Neuba*
A Sophisticated Approach towards a New Class of Copper(I)-Sulfur Cluster Complexes with Imidazolinium-Dithiocarboxylate Ligands
Eur. J. Inorg. Chem. 2017, 3191-3197.

M. Witte, B. Grimm-Lebsanft, A. Goos, S. Binder, M. Rübhausen, M. Bernard, A. Neuba, S. Gorelsky, U. Gerstmann, G. Henkel, W. G. Schmidt, S. Herres-Pawlis
Optical Response of the Cu2S2 Diamond Core in Cu2(NGuaS)Cl2
J. Comput. Chem. 2016, 37, 2181-2192.

J. Vollbrecht, C. Wiebeler, A. Neuba, H. Bock, S. Schumacher, H.-S. Kitzerow
Bay -Extended, Distorted Perylene Esters Showing Visible Luminescence after Ultraviolet Excitation: Photophysical and Electrochemical Analysis
J. Phys. Chem. C, 2016, 120, 7839-7848.

M. Witte, U. Gerstmann, A. Neuba, G. Henkel, W. G. Schmidt
Density fuctional theory of the CuA-like Cu2S2 Diamond core in Cu2(NGuaS)2Cl2 
J. Comput. Chem. 2016, 37, 1005-1018.

J.-Y. Chung, C. Schulz, H. Bauer, Y. Sun, H. Sitzmann, H. Auerbach, A. J. Pierik, V. Schünemann, A. Neuba, W. R. Thiel
Cyclopentadienide Ligand Cp-Possessing Intrinsic Helical Chirality and Its Ferrocene Analogues
Organometallics, 2015, 34, 5374-5382.

A. Neuba, M. Rohrmüller, R. Hölscher, W. G. Schmidt, G. Henkel
A Panel of Peralkylated Sulfur-Guanidine Type Bases: Novel Pro-Ligands for Use in Biomimetic Coordination Chemistry
Inorg. Chim. Acta, 2015, 430, 225-238.

A. Neuba,* J. Ortmeyer, D. D. Konieczna, G. Weigel, U. Flörke, G. Henkel, R. Wilhelm*
Synthesis of new copper(I) based linear 1-D-coordination polymers with neutral imidazoliniumdithiocarboxylate ligands
RSC Advances, 2015, 5, 9217-9920.

U. Flörke, A. Neuba, J. Ortmeyer, G. Henkel
Crystal structure of {[(2-(tritylsulfanyl)Benzyl]azanediyl}bis(ethane-2,1-diyl))bis(isoindline-1,3-dione)
Acta Cryst. 2014. E70, o895-o896.

A. Neuba, T. Schneider, U. Flörke, G. Henkel
Bis{2-[Triphenylmethyl)amino]phenyl}diselenide acetonitrile monosolvate
Acta Cryst. 2014. E70, o537-o538.

T. Hoppe, P. Josephs, N. Kempf, C. Wölper, S. Schindler*, A. Neuba,* G. Henkel
An Approach to Model the Active Site of Peptidglycine-a-hydroxylating monooxygenase (PHM)
Z. Anorg. Allg. Chem.
2013, 639, 1504-1511.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
2-Benzylsulfanyl-N-(1,3-dimethylimidazolidin-2-ylidene)aniline
Acta Cryst. 2013. E69, o554-o554.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
The mixed-valent copper thiolate complex hexakis{µ3-2-[(1,3-dimethylimidazolidene) amino]benzenethiolato}-dicopper(II)tetracopper(I) bis(hexafluoridophosphate) acetonitrile disolvate dichloromethane disolvate
Acta Cryst.
2013, E69, m54-m55.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
Bis(2-{[bis(dimethylamino)methylidene]-amino-kN}benzenesulfonato-kN)-copper(II)
Acta Cryst.
2012, E68, m1482-m1482.

A. Neuba, R. Haase, U. Flörke, W. Meyer-Klaucke, G. Henkel
Eine reversibel führbare halogeninduzierte Kupfer(I)-Disulfid–Kupfer(II)-Thiolat-Umwandlung
Angew. Chem.
2012, 124, 1746-1750; Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 1714-1718.

A. Neuba, U. Flörke, W. Meyer-Klaucke, M. Salomone-Stagni, E. Bill, E. Bothe, P. Höfer, G. Henkel
Die dreikernigen Kupfer(I)-Thiolat-Komplexe [Cu3(NGuaS)3]0/1+ und ihre dimeren Varianten [Cu6(NGuaS)6]1+/2+/3+ mit biomimetischen Redoxeigenschaften
Angew. Chem.
2011, 123, 4596-4600; Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 4503-4507.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
2-[2-(Benzylsulfanyl)phenyl]-1,1,3,3-tetramethylguanidine
Acta Cryst.
2011, E67, o1202-o1203.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
N-[Bis(dimethylamino)methylidene]-2-[(triphenylmethyl)sulfanyl]ethanaminium hexafluorophosphate
Acta Cryst.
2011, E67, o1238-o1239.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
N-Trityl-2-(tritylsulfanyl)aniline
Acta Cryst. 2011, E67, o2887-o2887.

A. Neuba S. Herres-Pawlis, O. Seewald, J. Börner, A. J. Heuwing, U. Flörke, G. Henkel
Systematische Studie zu den Koordinationseigenschaften des Guanidin-Liganden Bis(tetramethylguanidino)propan mit den Metallen Mangan, Cobalt, Nickel, Zink, Cadmium, Quecksilber und Silber
Z. Allg. Anorg. Chem.
2010, 636, 2641-2649.

A. Neuba, R. Haase, M. Bernard, U. Flörke, S. Herres-Pawlis
Systematische Studie zu den Koordinationseigenschaften des Guanidin-Liganden N1,N2-Bis(1,3-dimethylimidazolidin-2-yliden)-ethan-1,2-diamin mit den Metallen Mn, Co, Ni, Ag und Cu
Z. Allg. Anorg. Chem.
2008, 634, 2511-2517.

A. Neuba, S. Herres-Pawlis, U. Flörke, G. Henkel
Synthese und Strukturen der ersten mehrkernigen Mangan-Guanidin-Komplexe und der ersten Mangan-Komplexe mit mono-protonierten Bis-Guanidinliganden
Z. Allg. Anorg. Chem.
2008, 634, 771-777.

A. Neuba, E. Akin, S. Herres-Pawlis, U. Flörke, G. Henkel
C15H24ClN7O4 and C30H48Cl6Fe2N14O: rare examples of base pairing with protonated pyridine N atom
Acta Cryst.
2008, C64, m194-m197.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
1,1,3,3-tetramethyl-2-(2-(tritylthio)ethyl)guanidine
Acta Cryst
. 2007, E63, o4661-o4662.

A. Neuba, U. Flörke, G. Henkel
2',2'-(2,2'-disulfanediylbis(2,1-phenylene))bis(1,1,3,3-tetramethylguanidine)
Acta Cryst
. 2007, E63, o4683-o4684.

A. Neuba, O. Seewald, U. Flörke, G. Henkel
N,N'-Bis(1,3-dimethylimidazolidin-2-ylidene)-2,2'-dithiodianiline
Acta Cryst. 2007, E63,o3476-o3477.

A. Neuba, O. Seewald, U. Flörke, G. Henkel
Di-μ-oxido-bis{[1,3-bis(tetramethylguanidino)propane-κ2N,N']bromidomanganese(III)}
Acta Cryst.
2007, E63, m2099-m2100.

U. Flörke, S. Herres-Pawlis, A. Heuwing, A. Neuba, O. Seewald, G. Henkel
The diprotonated 2,2-(propane-1,3-diyl)bis(1,1,3,3,tetramethylguanidinium) cation: packing and conformational changes
Acta Cryst.
2006, C62, m234-m237.

S. Herres-Pawlis, A. Neuba, O. Seewald, T. Seshadri, H. Egold, U. Flörke, G. Henkel
A Library of Peralkylated Bis-guanidine Ligands for Use in Biomimetic Coordination Chemistry
Eur. J. Org. Chem.
2005, 4979-4890.

Kontakt

Dr. rer. nat. Adam Neuba

Anorganische Chemie - Zentrale Analytik

Leiter der Abteilung Massenspektrometrie, Forschung & Lehre

Adam  Neuba
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