Mehr­zweck-Rönt­gen­dif­frak­to­me­ter Bru­ker D8 Dis­co­ver Plus

Innenansicht des Mehrzweck-Röntgendiffraktometers mit motorisierter Probenbühne, Goniometer und Detektoreinheit für flexibel konfigurierbare Messungen an dünnen Schichten, Pulvern und Funktionsmaterialien.
Innenansicht des Mehrzweck-Röntgendiffraktometers mit motorisierter Probenbühne, Goniometer und Detektoreinheit für flexibel konfigurierbare Messungen an dünnen Schichten, Pulvern und Funktionsmaterialien.

Am Department Chemie der Universität Paderborn steht ein flexibel konfigurierbares Mehrzweck-Röntgendiffraktometer für die strukturelle Charakterisierung kristalliner und teilkristalliner Materialien zur Verfügung. Das Gerät eignet sich insbesondere für die Untersuchung von Dünnschichten, Grenzflächen, Pulvern, porösen Materialien und funktionalen Elektrodenmaterialien.

Das Diffraktometer wurde im Rahmen des Programms „Forschungsgroßgeräte nach Art. 91b GG“ der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) beschafft (DFG-Geschäftszeichen INST 214/231-1 FUGG, Projekt-ID 462624117).

Mess­mög­lich­kei­ten

Je nach wissenschaftlicher Fragestellung und Probengeometrie können unter anderem folgende Methoden eingesetzt werden:

  • Pulver-Röntgendiffraktometrie (Pulver-XRD) zur Phasenidentifikation und Strukturuntersuchung kristalliner Materialien
  • Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (GIXRD) zur Untersuchung kristalliner Phasen und bevorzugter Orientierungen in Dünnschichten
  • Röntgenreflektometrie (XRR) zur modellbasierten Bestimmung von Schichtdicke, Dichte und Grenzflächenrauheit geeigneter Dünnschichtsysteme

Abhängig von der Probenumgebung und der erforderlichen Messgeometrie können auch zeitaufgelöste sowie in situ oder operando durchgeführte Untersuchungen realisiert werden.

Darüber hinaus verfügen wir über Komponenten für Kleinwinkelstreuung in Transmissions- und Streifwinkelgeometrie (SAXS und GISAXS), GIWAXS- und In-plane-GID-Messungen, hochaufgelöste Röntgenbeugung und reziproke Raumkarten sowie spezielle Transmissions-, Kapillar- und Texturmessungen. Obwohl das System als flexibel konfigurierbare Mehrzweckplattform ausgelegt ist, erfordern die hierfür notwendigen Konfigurationswechsel umfangreiche Umbauten, Neujustierungen und methodenspezifische Validierungsmessungen. Da hierdurch der Routinebetrieb vorübergehend unterbrochen wird, können entsprechende Untersuchungen nur in Einzelfällen und mit ausreichender Vorlaufzeit durchgeführt werden.

Tech­ni­sche Ausstat­tung

Aktuelle Konfiguration

 

Das Gerät wird gegenwärtig überwiegend in einer Cu-basierten Konfiguration für Pulver-XRD, GIXRD und XRR betrieben:

  • Generator: 3-kW-Generator mit interner Wasser-Wasser-Kühleinheit
  • Goniometer: vertikales ATLAS-θ/θ-Goniometer mit nicht-koplanarem Detektorarm 
  • Röntgenquelle: keramische Cu-Röntgenröhre mit Linien- und Punktfokus, maximale Leistung 2,2 kW 
  • Strahlung: Cu-Kα1/2-Strahlung; Unterdrückung von Kβ- und Bremsstrahlung durch den Göbel-Spiegel sowie, abhängig von der Messkonfiguration, durch einen zusätzlichen Ni-Filter
  • Wellenlängen: λ(Kα1) = 1,5406 Å und λ(Kα2) = 1,5444 Å; in der Routinekonfiguration wird die Kα1/ Kα2-Dublette genutzt
  • Primäroptik: 60-mm-Göbel-Spiegel zur Erzeugung eines parallelen Strahls sowie austauschbare Blenden, Kollimatoren, Streustrahlabschirmungen und Filter
  • Sekundäroptik: axiale und äquatoriale Soller-Kollimatoren 
  • Detektor: EIGER2 R 500K Hybridpixel-Flächendetektor mit horizontaler oder vertikaler Ausrichtung
  • Probenpositionierung: motorisierte zentrische Eulerwiege mit Χ- und φ-Achse und XYZ-Positionierung über eine kompakte motorisierte UMC-Probenbühne für Pulver-XRD und GIXRD mit drehbarem 5-Zoll-Vakuumprobenteller oder Probenteller mit Schneidblendenaufsatz für XRR-Messungen
  • Steuerung und Auswertung: DIFFRAC.MEASUREMENT sowie DIFFRAC.EVA, DIFFRAC.TOPAS, DIFFRAC.LEPTOS und DIFFRAC.SAXS

 

 

Komponenten für Spezialkonfigurationen

 

Darüber hinaus sind unter anderem folgende Komponenten vorhanden, aber nicht routinemäßig im Gerät installiert:

  • keramische Mo-Röntgenröhre mit Strich- und Punktfokus, maximale Leistung 3 kW 
  • fokussierender 60-mm-Göbel-Spiegel für Mo-Strahlung sowie Zr-Filter
  • ACC2-Ge(004)-Zweifachmonochromator für hochaufgelöste Messungen mit Cu-Kα1-Strahlung, typische Strahldivergenz 0,0045 °
  • parallele PolyCap-Optik 
  • motorisierte Streustrahlblende
  • Kapillarprobenbühne  
  • evakuierte Flugstrecke sowie Pinhole-, UBC- und Kleinwinkelkollimatoren
  • Probenbühne und Beamstops für GISAXS- und GIWAXS-Messungen 
  • spezielle Sekundäroptik für USAXS 

Zu­gang und Mes­san­fra­gen

Das Gerät wird von mehreren Arbeitsgruppen der Universität Paderborn sowie im Rahmen wissenschaftlicher Kooperationen genutzt. Anfragen aus anderen Arbeitsgruppen der Universität und von externen Forschungseinrichtungen sind willkommen.

Interessierte Forschende können sich an Prof. Dr. Julia Linnemann wenden, um die wissenschaftliche Fragestellung, die Eignung der Proben und die mögliche Messmethode zu besprechen. Hilfreich sind dabei kurze Angaben zu

  • wissenschaftlicher Fragestellung und gewünschter Information
  • Material und Probengeometrie
  • Anzahl der Proben
  • gegebenenfalls erwarteten Phasen oder Strukturen
  • besonderen Anforderungen an Probenumgebung oder Messzeitraum

Die Durchführung erfolgt je nach Fragestellung im Rahmen einer wissenschaftlichen Kooperation oder als betreute Messung. Eine selbstständige Gerätenutzung setzt eine entsprechende Einweisung und Freigabe voraus.