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Department Chemie
Hornluftdosierung an einer Spritzpistole im Praktikum Lackapplikation Bildinformationen anzeigen
Kolorierte Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines Effektpigmentes Bildinformationen anzeigen
Mittels des PeakForce QNM-Messmodus lassen sich nanomechanische Eigenschaften am Rasterkraftmikroskop ermitteln. Bildinformationen anzeigen
Kolorierte Rasterelektronenmikroskopaufnahme einer mmonodispersen Polymerdispersion Bildinformationen anzeigen
Probenwechsel unter dem Infrarotstrahler Bildinformationen anzeigen
Ermittlung der Kornfeinheit mittels Grindometer im Praktikum Bildinformationen anzeigen

Hornluftdosierung an einer Spritzpistole im Praktikum Lackapplikation

Foto: Irina Regehr, CMP, Universität Paderborn

Kolorierte Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines Effektpigmentes

Foto: Nadine Buitkamp, CMP, Universität Paderborn

Mittels des PeakForce QNM-Messmodus lassen sich nanomechanische Eigenschaften am Rasterkraftmikroskop ermitteln.

Foto: Irina Regehr, CMP, Universität Paderborn

Kolorierte Rasterelektronenmikroskopaufnahme einer mmonodispersen Polymerdispersion

Foto: Nadine Buitkamp, CMP, Universität Paderborn

Probenwechsel unter dem Infrarotstrahler

Foto: Irina Regehr, CMP, Universität Paderborn

Ermittlung der Kornfeinheit mittels Grindometer im Praktikum

Foto: Irina Regehr, CMP, Universität Paderborn

Coatings, Materials & Polymers
Prof. Dr. Wolfgang Bremser

Focused Ion Beam (FIB) mit dem Zeiss Neon 40

Abb 1a NEON® 40 im Betrieb, Frontansicht

Rasterelektronenmikroskop (REM)

Bei einem Rasterelektronenmikroskop wird ein Elektronenstrahl über die zu untersuchende Probenoberfläche geführt (Rasterung). Dabei wechselwirken die einstrahlenden Elektronen mit der Probe hauptsächlich in der sogenannten Anregungsbirne (Abb 2), dessen Ausmaße von Parametern wie der Beschleunigungsspannung, der Dichte und von der mittleren Ordnungszahl des Materials abhängig ist. Die beim Bestrahlen mit Elektronen erzeugten Sekundär- und Rückstreuelektronen werden detektiert und dienen zur Erzeugung des Bildes. Zwischen den Detektoren unterscheidet sich die Zusammensetzung der detektierten Elektronen.

Abb 2 Anregungsbirne

Der Inlens-Detektor befindet sich senkrecht zur Probenoberfläche im Strahlengang. Dies bedingt, dass er nur bei "niedrigen" Spannungen von ≤ 20 kV effizient eingesetzt werden kann. In diesem Bereich weist er durch die Saugwirkung eines Beam Boosters eine sehr hohe Ausbeute an Elektronen auf. Dies ermöglicht schnellere bzw. schonendere Bilder als mit anderen Detektoren. Seine nahezu reine Detektion von Sekundärelektronen ermöglicht sehr oberflächennahe Bilder, die nur wenig Informationen aus dem Untergrund enthalten.

Auch wenn der Name es nicht vermuten läßt, so erfaßt der SE2-Detektor neben den Sekundär (SE)- auch Rückstreuelektronen. Im Vergleich zu dem Inlensdetektor stammen die Bildinformationen daher aus einer größeren gemittelten Materialtiefe. Der SE2-Detektor hebt sich ganz besonders durch seine Positionierung von anderen Detekoren ab. Durch seine seitliche Montage an der Probenkammerwand vermittelt er wesentlich besser topografische Informationen als andere Detektoren. Die dadurch geringere Ausbeute an Elektronen kann durch Kippung der Probe kompensiert werden.

Um den Anforderungen von strahlungsempfindlichen Proben als auch den Anforderungen von Röntgen-analytischen Untersuchungen gerecht zu werden, ermöglicht das Gerät NEON® 40 der Firma Zeiss viele Einstellungsmöglichkeiten. Geringere Spannungen (0,1 - 5 kV) ermöglichen besonders oberflächennahe, schonende Betrachtungen. Für analytische Zwecke kann die Beschleunigungsspannung jedoch auf bis zu 30 kV gesteigert werden. Unterschiedliche Blenden, Abtastmethoden und eine zusätzliche Ansteuerungsmethode der Elektronenoptik (High Current Modus) ermöglichen zusätzlich unterschiedliche Intensitäten.

Neben der reinen Betrachtung der Oberfläche dienen verschiedene Probenpräparationsmöglichkeiten dem Blick in die Probe hinein. Hier wären vor allem der Kryobruch, der Querschliff, und natürlich die FIB-Technik zu nennen.

Tab 1 REM-spezifische Eigenschaften
SpezifikationenNEON® 40
REM Auflösung1,1 nm @ 20 kV
2,5 nm @ 1 kV
REM Probenstrom4 pA - 20 nA
REM Beschleunigungsspannung 0,1 - 30 kV
REM EmitterSchottky Feldemitter

Focused Ion Beam (FIB)

Abb 3 FIB als "nanoskopisches Sandstrahlgebläse"

Mehr als nur ein oberflächlicher Blick: Mit dem Focused Ion Beam (FIB) lassen sich Materialen abtragen. So lassen sich verborgene Strukturen zum Vorschein bringen. Der Ionenstrahl aus schweren Galium-Ionen kann dabei als "nanoskopisches Sandstrahlgebläse" verstanden werden (Abb 3). Die Intensitäten lassen sich über einen weiten Bereich einstellen, wodurch unterschiedlich feine bzw. schnelle Schnitte durchgeführt werden können.

Tab 2 FIB-spezifische Eigenschaften
SpezifikationenNEON® 40
FIB Auflösung7 nm @ 30 kV vom Hersteller garantiert, 5 nm erreichbar
FIB Probenstrom1 pA - 50 nA
FIB Beschleunigungsspannung 2 - 30 kV
FIB EmitterGa liquid metal ion source (LMIS)
Gasinjektionsystem (GIS)5 Gase zum selektiven Ätzen (selective etching), verstärkten Ätzen (enhanced etching), Materialauftrag (material deposition), Isolatorauftrag (insulator deposition)

Die Kombination aus REM und FIB ergibt ein Instrument, mit dem nanoskopisch Material abgetragen und die Schnittfläche abgebildet werden kann (Abb 4). Bei niedrigen FIB-Strömen kann der Schnitt sogar live mittels REM beobachtet werden.

Abb 4 a) Reine Rasterelektronengeräte können nur oberflächennahe Strukturen erkennen; b) Serielle FIB-Sektionierung ermöglicht das schichtweise Erfassen von Strukturen unterhalb der Oberfläche.

Die Einsatzzwecke sind dabei vielfältig:

Abb 5 Querschnitt eines Einschlusses in einer Lackierung (TEM-fähig)

Zum Freilegen von Strukturen (Abb 5).

Abb 6 Vorschnitt einer Lamelle in einer Aluminiumprobe.

Erstellung von Lamellen/TEM-Lamellen aus klar definierten Bereichen (Abb 6).

Abgeflachte AFM-Nadel zur Erstellung eines definierten Durchmessers

Manipulation von mikroskopischen Strukturen (Abb 7).

Gasinjektionssystem (GIS)

Zusätzlich zum Galium-Emitter befindet sich ein Gasinjektionsnadelblock im Gerät. Durch objektnahes Einleiten von verschiedenen Gasen kann der Galium-Ionenstrahl in seiner Wirkung variiert werden. Die Gase dienen dem...

  • selektiven Ätzen,
  • verstärkten Ätzen,
  • Materialauftrag und
  • Isolatorauftrag.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

Eine zusätzliche EDX-Einrichtung (EDX = Energy Dispersive X-Rays) gestattet anhand der charakteristischen Röntgen-Strahlung die Bestimmung von Elementen in mikroskopisch kleinen Probenbereichen. Verbaut ist ein Ultra Dry-Detektor der Firma Thermo Fisher Scientific.

Durch den Beschuss mit Elektronen werden Elektronen aus kernnahen Schalen herausgeschlagen (Abb 8 a). Die dabei entstehenden Lücken sind instabil und werden mit Elektronen aus höheren Schalen aufgefüllt (Abb 8 b). Die Energieniveaus der "herunterfallenden" Elektronen sinken. Diese Energiedifferenz wird in Form von Röntgenquanten abgegeben und ist für jeden Übergang charakteristisch. Je nach Bindung zum Kern besitzen die Elektronen unterschiedliche Energieniveaus, so ergibt sich für jedes Element ein charakteristisches Röntgenspektrum. Auch die minimal anzulegende Spannung ist aus diesem Grund elementspezifisch und muss bei unbekannten Gemischen entsprechend hoch gewählt werden.

Abb 8 a) Ein Elektron wird herausgeschlagen; b) Freisetzung von Röntgenstrahlung durch Energieerniedrigung eines Elektrons.

Das Eindringvolumen, in dem die Röntgenstrahlung entsteht, wird als Anregungsbirne bezeichnet (s.o. Abb 2). Die Eindringtiefe liegt je nach gewählter Anregungsspannung und Dichte der zu untersuchenden Probe, bei ca. 1 µm. Ein Absenken auf wesentlich kleinere Werte ist aufwendig bis physikalisch unmöglich.

Es stehen verschiedene Erfassungsmethoden zur Möglichkeit:

Abb 9 Das Spektrum einer Point & Shoot-Messung an einer Aluminiumlegierung; a) Darstellung in der Software von Thermo Electron b) Darstellung in Microsoft Excel
  • Spektrum: Der im REM-Bild sichtbare Bereich wird zur Ermittlung des Spektrums genutzt (Abb 9 a). Ein Zugriff auf die Rohdaten ist möglich. Dadurch lassen sich die Daten auch in Tabellenkalkulationsprogramme einbinden. Grafiken im eigenen Format sind daher möglich (Abb 9 b).

  • Point & Shoot: Im Point & Shoot-Modus lassen sich Spektren erstellen, dessen Bereiche innerhalb des REM-Bildes frei wählbar sind. Neben der Vorgabe eines "Punktes" (Ausdehnung entspricht der Anregungsbirne), sind auch Kreise, Rechtecke und Polygone jeglicher Art möglich (natürlich unter Berücksichtigung der Anregungsbirne).
Abb 10 Linescan an einer Aluminiumlegierung
  • Linescan: Mit einem Linescan kann die Verteilung der Elemente entlang einer Linie grafisch dargestellt werden (Abb 10).
Abb 11 Verteilung von Aluminium (rot), Silizium (grün), Eisen (gelb) und Kupfer (blau) in einer Aluminiumlegierung
  • Mapping: Das Mapping ermöglicht eine sehr anschauliche Übersicht der Elementverteilungen. Die Farben sind frei wählbar und können das Graubild überlagern (Abb 11). Übersichtlicher und detailreicher ist jedoch die Darstellung in separaten Grafiken (Abb 12).
Abb 12 Mapping am Beispiel eines Querschliffs einer Aluminiumlegierung (gemessen bei 10 kV und 60 µm Blende); a) Graubild (REM); b) Aluminium; c) Silizium; d) Kupfer; e) Eisen; f) Sauerstoff

Ein kleiner Einblick in die Schönheit des Mikro- und Nanokosmoses.

Hilfsprogramme für den Einsatz am FIB/REM/EDX.
Zugriff innerhalb des Uni-Netzwerkes möglich.

Die Universität der Informationsgesellschaft